Вопросы синтеза|Курилка

Как разделить рацемат амфа в процессе синтеза?

 

Вопрос к знатокам.
1)При восстановлении фнп если не ждать когда закончатся пузырьки а защелочить , как повлияет на качество продукта.
2) Перед щелочением, желательно ли Отсеять алюминий от РМ
3) как влияет температуру раствора фнп и щелочи на бурность реакция


Просто я нигде толком не нашел ответа, но материал изучал и вот хочу понять правильные выводы ли сделал

 

Какая должна быть фольга после амольгирования ?поскольку даже после промывки водой фольга шипит и съедает себя

 

ну так ты не медли, когда ты промыл она и будет шипеть, промыл и сразу же фнп лей

 

Брат все я уже нашарился. Подскажи хороший фнп где можно купить?

 

Я же в лс насколько дней назад ответил

 

Спасибо конечно, но сайт грузится по минуте ,и не могу найти переписку хоть сам и писал

 

Заказал в yellowlabua или еще есть варики?

 

Добрый день. Нужна консультация по синтезу мефа. Я полный нуб в этом вопросе. Если Реально поможете , в долгу не останусь .
Вот список моих непоняток:
Бк4 -Готовый порошок(Купил)
Метиламин - Должен быть в Готовом растворе40% или в порошке? ??
Бензол Чда Фурменная Обычная упаковка 1л подходит?
Кислить принципиально диоксаном или можно использовать Солянку?
Что такое Ледяной Ацетон?
Как его правильное название В хим магазине? Не могу найти нигде под названием ледяной ацетон
И самое главное!!! подскажи пожалуйста в каком виде в идеале покупать ингредиенты и в какой пропорции они должны смешиваться?
Пропорция для 50 гр бк4
Спасибо

 

Чаще всего используют 40% водный раствор метиламина.
В некоторых химмагах продается Метиламин солянокислый, он выглядит как белый порошок. Его имеет смысл брать только в том случае, если нет возможности достать 40% водный раствор метиламина. При использовании солянокислого метиламина, методика синтеза несколько иная.

Да, подходит.

Можно использовать концентрированную (36-38%) соляную кислоту.

Такого реактива как "ледяной ацетон" не существует.
Скорее всего, в методике подразумевалось использование охлажденного ацетона. То есть ты берешь обычный ацетон и ставишь его в морозилку. В ходе синтеза, после того как ты закислил и отфильтровал меф, его нужно промывать холодным ацетоном - только что вынутым из морозилки.

Для таких масштабов, синтез лучше проводить в банке с герметично закрывающейся металлической крышкой, вот такого типа:

Насыпаешь в банку 50 граммов БК-4, доливаешь 250 миллилитров бензола, размешиваешь до полного растворения БК-4.

Отдельно берешь термостойкий химический стакан либо колбу, насыпаешь туда 50 граммов едкого натра, доливаешь 250 миллилитров воды, размешиваешь до полного растворения. Смесь при этом сильно разогреется.

Ждешь пока раствор едкого натра остынет. Когда остынет, вливаешь его в банку с раствором БК-4 в бензоле. Следом, сразу же, вливаешь в эту банку 120 миллилитров 40% водного раствора метиламина. Плотно закрываешь банку крышкой.

Далее, всю эту реакционную массу надо будет выдерживать при температуре 40-50 градусов в течение 5-6 часов. Если ты будешь проводить синтез на кухне, можно поступить следующим образом: поставить в рукомойник достаточно большую кастрюлю, аккуратно поставить в кастрюлю банку с реакционной массой, и открыть кран с горячей водой - чтобы банка обогревалась в кастрюле с горячей водой. Каждые 10-15 минут надо будет подходить туда и хорошо перебалтывать реакционную массу в банке (не открывая крышку!).

По прошествии 5-6 часов, вынимаешь банку из кастрюли и ставишь ее в другую кастрюлю либо ведро с холодной водой. Пока банка остывает, готовишь разбавленный раствор едкого натра - примерно одна чайная ложка без верха едкого натра на 1-1,2 литра воды.

Осторожно открываешь банку (возможен хлопок из-за избыточного давления метиламина!). В банке будет два слоя: сверху бензольный, желтого цвета, и снизу водный - белый. Тебе надо будет откачать из банки нижний водный слой (например большим шприцом с надетой трубкой вместо иглы) и выбросить его в утиль. В банке должен будет остаться только желтый бензольный слой.

Далее нужно трижды промыть бензольный слой разбавленным раствором едкого натра. То есть: ты доливаешь к бензольному слою примерно одну треть (300-400 мл) разбавленного раствора едкого натра, приготовленного ранее. Закрываешь банку, хорошо взбалтываешь в течение 2-3 минут, ждешь пока слои разделятся. Нижний водный слой откачиваешь и выливаешь в утиль. К бензольному слою добавляешь еще 300-400 мл разбавленного раствора едкого натра, закрываешь, взбалтываешь, нижний слой откачиваешь и в утиль. Потом еще раз доливаешь туда 300-400 мл разбавленного едкого натра, опять перебалтываешь, и нижний слой в утиль.

В результате, если все правильно сделано, у бензольного слоя исчезнет аммиачный запах, свойственный метиламину, и останется запах бензола вместе со специфическим запахом, свойственным основанию мефедрона.

Далее нужно кислить этот бензольный слой. (Для кисления, лучше перелить его в отдельную сухую банку, проследив за тем, чтобы на дне не было капель воды.) Доливаешь к бензольному слою 10 миллилитров концентрированной (36-38%) соляной кислоты, СРАЗУ закрываешь банку и начинаешь хорошо трясти. При этом над жидкостью в банке появится дымок, а в самой жидкости начнет образовываться взвесь из порошка мефедрона. Трясти все это дело надо будет не меньше 3-5 минут.

Далее отфильтровываешь выпавший осадок порошка мефедрона. Оптимально делать это на установке для фильтрования под вакуумом (колба Бунзена + воронка Бюхнера + вакуумный насос), но можно и через джинсу.

Когда отфильтруешь, надо будет сразу промыть полученный меф холодным ацетоном из морозилки. Не снимая меф с фильтра/джинсы, заливаешь его ацетоном, перемешиваешь металлической чайной ложечкой (пластик использовать нельзя), после чего отфильтровываешь ацетон. Нужно сделать 2-3 таких промывки ацетоном. Объем мефа при этом заметно уменьшится, но переживать по этому поводу не стоит - ацетон вымывает только грязь, сам меф в ацетоне не растворяется.

Далее, промытый осадок мефа выкладываешь на керамическую тарелку либо в совдеповскую эмалированную миску, дробишь на кусочки, и ставишь в теплое место сушиться, примерно на 2-3 суток.

Если после сушки меф будет подванивать соляной кислотой - сушишь его под струей горячего воздуха из тепловентилятора, до исчезновения запаха соляной кислоты.

В итоге получится меф в виде муки с камнями, готовый к употреблению. При желании можно кристаллизовать его из водки, но делать это не обязательно.

 

Господа, есть такой вопрос, у меня соль пока лежала в пакетике стала плавиться и принимает полужидкое состояние....
как можно вернуть к кристаллическому состоянию?

 

Ребята помогите делаю синтез амфа
Колба 2л + холодильник 8 шариков
1) 12г фольги 1x1cm + 500-700мл дистил воды+ 3 спичные головки нитрата ртути, подождал 10-12минут фольга всплыла вода помутнела слил всю воду и промыл фольгу!
2) 10г пропена 50мл (лук 98%) + 100мл (ипс 98%)
Добавил по немного раствор пропена, началась реакция бурная, по немного остужал в тазике с холодной водой 3-5минут бурная реакция прошла, ждал примерно 2-2.30 когда полностью реакция закончилась и немного охладилась, получил очень вязкую жидкость черного цвета немного с кусочками не растворимой фольги
Взял 50г щелочи добавил 100мл дистиллированной воды! Подождал пока щелочь остыла и растворилась
Начинаю по немного добавлять щелочь в колбу и начало делится на 2 слоя, подождал 30-40мин реакция закончилась, отделяю верхний слой через шприц
Начинаю кислить взял серную кислоту 45%
30кубов ацетона и 5 кубов кислоты
По чучуть показываю обращается соль через 30-60минут получил субстанцию как сметана ph = 6
Беру джинсу и отжимаю эту субстанцию получается Белый амф, высушил и получил с 10г пропена 5-6г амфа
Как увеличить выход? Что не так?

 

Привет
народ подскажите пожалуйста по альфе кто знает .
Кислили Альфу и в итоге затупили и место ацетона залили ещё солянки примерно на литр больше чем нужно , ну и в итоге с ведра пиздячит пар тут поняли что залили солянку место ацетона , померяли ph а там вот такая хуйня
Можно ли восстановить как то ?

 

Можно попробовать спасти продукт следующим образом. (Предупреждаю: не факт что это даст результат, но все же лучше так, чем выливать все в унитаз.) Приготовить концентрированный раствор едкого натра и добавлять в это ведро небольшими порциями, при постоянном перемешивании, до тех пор пока pH не станет на уровне 10..11 или выше. Потом оставить его постоять некоторое время. Наверх должно будет всплыть масло. Это масло надо будет собрать, промыть водой, потом разбавить ацетоном и кислить солянкой.

 

Мука моется ледяным ацетоном на крайняк ледяным Ипс. Затем немного заливаешь ипс и греешь до закипания. И по одной капли капаешь воду. Пока не станет прозрачным. Капнул, подождал. Дальше в кристаллизатор и в тёплое место на день. Потом в морозилку на пол дня. Потом и под вентилятор можно

 

Ещё не ответили тебе?

 

Ставь в морозилку на пару часов нижний слой жидкий отбери. Щелочи его натрием разбавляй опять ациком и кисли заново. Нечего страшного не будет

 

По бромированию валеры. Есть способ чтоб дхм не выпаривать потом? Или как быстро избавится от него. Спасибо

 

Это - что? Фенилацетон по Фриделю - Крафтсу?

 

А трёххлористый алюминий "куда потерялся"?